Về mặt nguyên lý graphen đa lớp được chế tạo từ hợp chất graphit bằng phương pháp nung sốc nhiệt nhưng trên thực tế người ta thường sử dụng lò vi sóng là nguồn cấp nhiệt trong chế tạo graphen đa lớp cho mục đích thí nghiệm với lượng mẫu nhỏ đến vài chục gam. Theo nhóm chuyên gia TS. Âu Duy Tuấn, Viện vật lý cho biết: Việc chào bán thương mại một hệ thiết bị chế tạo vật liệu graphen đa lớp với lượng lớn vẫn còn rất hiếm và cho giá thành cao. Với mong muốn chế tạo thành công graphen đa lớp có tiềm năng ứng dụng và cho giá thành phù hợp nhóm tác giả đã nghiên cứu và đưa ra được phương pháp và hệ thiết bị chế tạo lá nano graphen đa lớp từ hợp chất graphit bằng cách gia nhiệt nhanh gây sốc nhiệt sử dụng lò cao tần. Thành quả của việc nghiên cứu này nhóm thực hiện đã được Cục Sở hữu trí tuệ cấp bằng độc quyền sáng chế số 34682. Sau đây mô tả chi tiết về công nghệ “chế tạo lá Nano graphene đa lớp từ hợp chất Graphit”.  

Thiết kế thiết bị chế tạo vật liệu graphen đa lớp từ hạt GIC 

Hệ nạp nguyên liệu vào: Cung cấp vật liệu hạt GIC (Graphite Intercalation Compound) vào buồng phản ứng được thực hiện thông qua cơ cấu nạp nguyên liệu, nó có khả năng điều chỉnh tốc độ nạp nguyên liệu vào. Tốc độ nạp nguyên liệu này sẽ được đồng bộ với buồng phản ứng để quá trình sốc nhiệt diễn ra tốt nhất, nguyên liệu không bị tắc nghẽn cục bộ, không bị quá ít nguyên liệu vào. Vì vậy nhóm nghiên cứu lựa chọn thiết kế hệ nạp nguyên liệu theo phương án hình 1. Hệ nạp nguyên liệu gồm thùng chứa nguyên liệu đầu vào và cửa chặn điều tiết nạp nguyên liệu. 

Hình 1. Ảnh bộ nạp nguyên liệu hạt GIC đầu vào

Thùng chứa nguyên liệu đầu vào, được thiết kế có nắp đậy để ngăn bụi và độ ẩm tác động lên hạt GIC trong quá trình chế tạo và được kết nối với phần buồng chứa thứ cấp, nó được chế tạo có thể kết nối với thùng chứa nguyên liệu đầu vào thông qua phễu dẫn, khi nguyên liệu trong buồng chứa thứ cấp giảm dần sẽ được bổ sung bằng nguyên liệu ở thùng nguyên liệu phía trên thông qua phễu dẫn nguyên liệu. Ngoài ra buồng chứa có các khe đỡ hai bên cạnh thuận tiện cho việc tháo lắp các cửa chặn nguyên liệu có kích thước lỗ khác nhau để điều tiết nạp các loại nguyên liệu có kích thước hạt khác nhau nhằm thay đổi tốc độ nạp nguyên liệu vào buồng phản ứng.

Cửa chặn điều tiết nạp nguyên liệu được chế tạo để lắp khít vào buồng chứa nguyên liệu thông qua các khe đỡ và không cho nguyên liệu đi ra ở bất kì chỗ nào khác ngoài lỗ điều tiết nạp nguyên liệu được định sẵn. Với các yêu cầu kĩ thuật khác nhau ứng với các nguyên liệu đầu vào là các loại hạt GIC có kích thước khác nhau hoặc yêu cầu về tốc độ nạp nguyên liệu khác nhau mà cửa chặn có lỗ điều tiết nạp nguyên liệu kích thước khác nhau.

Hình 2. Cơ cấu nạp nguyên liệu

Hệ lò cao tần: Dùng để chế tạo vật liệu graphen từ hạt GIC sử dụng lò cảm ứng điện từ có dạng hình ống có tần số dao động khoảng 100 kHz, ở tần số này sẽ không gây tác động xấu đến tế bào sinh học và không đòi hỏi cần phải có vỏ bọc che chắn sóng điện từ. Bằng việc sử dụng nguồn điện áp một chiều (DC) từ 45V-54V, công suất lớn 3KW để cung cấp nguồn cho một mạch điện tử công suất có dao động ở tần số khoảng 100 kHz với trở tải là một cuộn dây sẽ sinh ra một dòng điện xoay chiều chạy qua cuộn dây dẫn cảm ứng. Sự biến thiên dòng điện qua cuộn dây này tạo ra một từ trường rất mạnh và thay đổi nhanh trong không gian bên trong cuộn dây làm việc. Vì vậy ống kim loại bên trong sẽ nóng lên rất nhanh khi đặt trong từ trường biến đổi của cuộn dây. Sự sắp xếp của cuộn dây làm việc và ống kim loại có thể được coi như một biến áp xoay chiều. Các cuộn dây làm việc giống như chính nơi mà năng lượng điện được đưa vào và ống kim loại là phần thứ cấp của biến áp đã bị ngắn mạch. Cơ chế này phát sinh dòng cảm ứng qua các ống. Chúng được gọi là dòng điện xoáy (dòng cảm ứng).

Mặt khác, nguồn điện cao tần được sử dụng trong ứng dụng nhiệt cảm ứng dẫn đến một hiện tượng gọi là hiệu ứng bề mặt. Hiệu ứng bề mặt này buộc các dòng điện xoay chiều chảy trong một lớp mỏng về phía bề mặt của ống. Hiệu ứng bề mặt làm tăng điện trở hiệu dụng của kim loại và làm tăng đáng kể hiệu ứng nhiệt do dòng điện cảm ứng trong ống.

Chế tạo thiết bị chế tạo vật liệu graphen đa lớp từ hạt GIC

Hệ nạp nguyên liệu cung cấp vật liệu hạt GIC vào lò cao tần được chế tạo và lắp ráp hệ nạp nguyên liệu với các bước cụ thể như sau:

• Gá lắp thùng chứa nguyên liệu, đủ để chạy liên tục trong 24 giờ. Nắp đậy có tác dụng chống bụi và ẩm tác động lên hạt GIC trong quá trình chế tạo và được kết nối với phần buồng chứa.
• Lắp ráp thùng chứa nguyên liệu với buồng chứa thông qua phễu dẫn, khi nguyên liệu trong buồng chứa giảm dần sẽ được bổ sung bằng nguyên liệu ở thùng nguyên liệu phía trên thông qua phễu dẫn nguyên liệu.
• Lắp cửa chặn điều tiết nạp liệu với lỗ nạp nguyên liệu hình chữ nhật có kích thước 1,5mm x 2,5mm vào buồng chứa nguyên liệu, qua khe đỡ bên cạnh của buồng chứa.
• Motor rung điều khiển nạp nguyên liệu có khả năng điều khiển tốc độ quay của motor. Khi tốc độ quay của motor rung và độ nghiêng của khoang chứa là yếu tố ảnh hưởng đến tốc độ nạp liệu. Bộ hệ nguyên liệu đầu vào gồm: Thùng chứa nguyên liệu; buồng chứa và phễu dẫn; cửa chặn điều tiết nạp liệu và mô tơ rung.

Hình 3. Hệ nạp nguyên liệu hạt GIC đầu vào có gắn mô tơ rung

Gá lắp bộ gia nhiệt: Cuộn dây và mạch điện công suất là một trong những bộ phận chính của hệ gia nhiệt cảm ứng. Đây là bộ phận của hệ thống chuyển năng lượng điện thành nhiệt năng, một yếu tố quan trọng trong hiệu suất chuyển đổi của hệ thống gia nhiệt cảm ứng. Cuộn dây có dạng hình trụ với đường kính Φ = 60mm và gồm 13-14 vòng dây tương đương với chiều dài ống khoảng 2,5m và được làm bằng vật liệu ống đồng rỗng có đường kính Φ = 3mm.

• Lắp đặt thiết bị DTK 7272V01 và cài đặt chương trình điều khiển nhiệt độ theo chế độ PID để đo và điều khiển nhiệt độ buồng phản ứng. Chương trình điều khiển nhiệt độ theo chế độ PID; giá trị nhiệt độ tăng trong buồng phản ứng sau thời gian 20 phút sẽ ổn định tại vị trí nhiệt độ cài đặt với sai số ± 50C. 
• Thiết bị chế tạo graphen đa lớp từ hạt GIC được chế tạo có kích thước: (dài, rộng, cao = 600*600*1200 (mm)) và Bằng độc quyền sáng chế được Cục sở hữu trí tuệ cấp. 

Hình 4. Ảnh thiết bị chế tạo graphen đa lớp từ hạt GIC và Bằng độc quyền sáng chế

Mô tả Quy trình công nghệ chế tạo vật liệu graphene đa lớp từ hạt GIC

Chi tiết mô tả Quy trình công nghệ chế tạo xem TẠI ĐÂY

Tại Việt Nam nhóm chuyên gia TS. Âu Duy Tuấn, Viện Vật lý, RÚT TIỀN 188BET là người đi tiên phong chế tạo vật liệu graphen đa lớp và được Cục Sở hữu trí tuệ cấp bằng độc quyền sáng chế. Vật liệu graphen đa lớp được ứng dụng rộng rãi trong các lĩnh vực như: Vật liệu làm sạch môi trường (hấp phụ, thu hồi dầu và các chất thải công nghiệp trong môi trường nước), vật liệu tổ hợp nano polymer đẫn điện, tản điện tích tĩnh điện, vật liệu gia cường biến tính cao su....

Nguồn tin: Bùi Văn Hiển, Ban Ứng dụng và triển khai công nghệ
Xử lý tin: Mai Lan